固液萃取

單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,#,第十章,固液萃取,多功能提取罐,第十章 固液萃取,第一節(jié) 提 取,第二節(jié) 提取設(shè)備,第三節(jié) 超臨界流體萃取,第一節(jié) 提 取,萃取的定義、分類及流程,中藥提取、提取過程及速率,常用提取劑和提取輔助劑,提取方法,提取過程的主要工藝參數(shù),萃取定義,萃?。豪没旌衔镏懈鹘M分在選定溶劑中的,溶解度差異，,來分離混合物的單元操作其中選定的溶劑稱為萃取劑萃取過程：溶質(zhì)從混合物中傳遞到萃取劑中的,傳質(zhì),過程萃取分類,固,-,液萃取,：用萃取劑分離固體混合物中 組分，又稱為提取或浸提液,-,液萃取,：用萃取劑分離液體混合物中組分，又稱為萃取萃取流程,中藥提取,定義：以固體中藥材作原料，用選定的溶劑充分提取其有效成分，使其進入液相，再將不溶性固體與溶液分開的單元操作名詞：溶質(zhì)，載體，提取劑，提取液，殘渣,藥 材,植物性藥材,：有效成分的分子量比無效成分小得多，提取時有效成分透過細(xì)胞膜而無效成分留在細(xì)胞內(nèi)動物性藥材,：有效成分為蛋白質(zhì)、激素和酶等大分子物質(zhì)，提取前要先破壞其細(xì)胞壁礦物性藥材,：無細(xì)胞結(jié)構(gòu)，有效成分直接溶解或分散于提取劑中。

提取過程,潤濕與滲透階段：,新藥材細(xì)胞萎縮，經(jīng)粉碎后一部分細(xì)胞發(fā)生破裂，可直接提?。淮蟛糠旨?xì)胞仍保持完整，被提取劑濕潤的同時通過毛細(xì)管和細(xì)胞間隙滲透至細(xì)胞內(nèi),溶解階段：,提取劑進入細(xì)胞后與藥材中的各種成分相接觸，使其中的可溶性成分轉(zhuǎn)移至提取劑中擴散階段：,提取劑溶解有效成分后形成的濃溶液向固體表面擴散，并在高滲透壓的作用下擴散至主體溶液中提取速率,植物性藥材的提取速率,N=KS,C,m,式中,N,單位時間內(nèi)傳遞至溶液主體的溶質(zhì)的量,kmols,-1,K,總傳質(zhì)系數(shù)，,ms,-1,S,提取劑與固體藥材接觸的表面積，,m,2,C,m,固相與液相中有效成分的對數(shù)平均濃度差,kmols,-1,常用提取劑和提取輔助劑,1.,常用提取劑,提取劑要求：對藥物中有效成分有較大溶解度，對無效成分少溶或不溶，無毒、價廉、易于回收常用提取劑：水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、石油醚等1),水,：極性大、溶解范圍廣、價廉，是最常用的提取劑；,選擇性差且部分有效成分會發(fā)生水解2),乙醇,：溶解性介于極性與非極性溶劑之間，常采用乙醇,與水的混合液作為提取劑3),丙酮,：性能優(yōu)良的脫脂劑，還具有防腐功能；缺點是易,揮發(fā)和燃燒，具有一定的毒性，不能殘留制劑中。

常用提取劑,(4),氯仿,：非極性提取劑，能溶生物堿、苷類等成分，不溶蛋白質(zhì)等成分，一般僅用于有效成分的提純和精制；,(5),乙醚,：非極性有機提取劑，可與乙醇等有機溶劑任意混溶，溶解選擇性強，一般僅用于有效成分提純和精制；,(6),石油醚,：非極性提取劑，溶解選擇性強，常用作脫脂劑,常用提取劑,常用提取輔助劑,2.,常用提取輔助劑,定義：凡加入提取劑中能增加有效成分溶解度以及制品的穩(wěn)定性或能除去或減少某些雜質(zhì)的試劑常用提取輔助劑：,酸類：鹽酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸；,堿類：氨水、碳酸鈉、碳酸鈣表面活性劑,提取方法,浸漬法、煎煮法、滲漉法、水蒸氣蒸餾法1),浸漬法,：,用定量的溶劑，在選定的溫度下，將藥材飲片或顆粒浸泡一定的時間，以浸出藥材成分的方法適用于粘性藥物及無組織結(jié)構(gòu)、新鮮且易膨脹的藥材；,缺點：提取效率較低，對貴重或有效成分含量較低的藥材或制備高濃度制劑應(yīng)采用重浸漬法提取方法,(2),煎煮法,：,用水作溶劑，將藥材飲片或粗粉加熱煮沸一定時間，以浸出藥材成分的方法適用于有效成分能溶于水，且對濕熱較穩(wěn)定的藥材3),滲漉法,：將提取劑連續(xù)加入濕潤的藥材粗粉中，并在下端出口處連續(xù)收集流出液。

提取效果優(yōu)于浸漬法提取方法,(4),水蒸氣蒸餾法,：,將經(jīng)過預(yù)處理的藥材加入提取器并加入適量的水，然后向水種通入飽和或過熱水蒸汽，當(dāng)體系開始沸騰時，水蒸氣便與被分離組分的蒸汽一起由提取器的上部出口管排除，排出蒸汽經(jīng)冷凝后分層，除去水層即得到產(chǎn)品從植物性藥材中提取揮發(fā)油的常用方法提取過程的主要工藝參數(shù),藥材的粒度、溫度、壓力、時間、濃度差、固液兩相的相對運動速度以及提取劑的用量和提取次數(shù)等1),藥材的粒度,：適宜粒度,(2),溫度,：一般控制在提取劑的沸點以下,(3),壓力,：對于組織堅實緊密的藥材，提高壓力有利于潤濕階段提取過程的主要工藝參數(shù),(4),時間,：提取過程達動態(tài)平衡之前可增加提取時間,(5),濃度差,：藥材內(nèi)部溶液與其外部溶液的濃度差，是提取傳質(zhì)推動力，應(yīng)適當(dāng)增大濃度差,(6),固液兩相的相對運動速度,：應(yīng)加強，如攪拌,(7),提取劑用量和次數(shù),：適宜提取劑用量與提取次數(shù)第二節(jié) 提取設(shè)備,間歇式提取設(shè)備,多功能提取罐,攪拌式提取罐,連續(xù)提取設(shè)備,U,形螺旋式提取器,螺旋推進式提取器,肯尼迪式連續(xù)提取器,波爾曼式連續(xù)提取器,藥材,帶篩板的活動底,提取液,多功能提取罐,提取率較高、操作方便、能耗少，適用范圍廣。

可常溫常壓提取，也可以加壓加熱提取用于水提、醇提以及水蒸氣提取藥材中揮發(fā)油，以及回收藥渣中溶劑攪拌式提取器,在罐內(nèi)裝有攪拌器提取速率比多能提取罐高，其功能與多能提取罐相同結(jié)構(gòu)簡單，可間歇或半連續(xù)操作，常用于植物籽的提?。?提取率和提取液的濃度較低浸漬式連續(xù)逆流提取,密閉操作，適用于揮發(fā)性有機溶劑提取提取率高，勞動強度低，但清洗不方便U,形螺旋式提取器,藥材,殘渣,提取液,提取劑,螺旋推進式提取器,逆向流動，結(jié)構(gòu)簡單，易于清洗，適合于加熱提取肯尼迪式逆流提取器,浸漬式連續(xù)逆流提取器，可通過改變槳的轉(zhuǎn)速和葉片數(shù)量來適應(yīng)不同品種藥材的提取滲漉式連續(xù)混流提取器，效率較低波爾曼式連續(xù)提取器,鏤空籃子,半濃液槽,全濃液槽,殘渣槽,第三節(jié) 超臨界流體萃取,一、超臨界流體,二、超臨界萃取原理,三、超臨界萃取的特點,四、超臨界萃取劑,五、超臨界萃取流程,一、超臨界流體,定義：,當(dāng)流體的溫度和壓力均超過其臨界溫度和壓力時，此時體系的性質(zhì)變得均一而不再分為氣體和液體，該狀態(tài)下的流體被稱為超臨界流體，,SCF,超臨界流體,特點：,密度接近于液體，具有與液體相當(dāng)?shù)妮腿∧芰Γ?粘度和擴散系數(shù)接近氣體，具有與氣體相當(dāng)傳質(zhì)速率；,臨界點附近汽化潛熱急劇下降，有利于傳熱和節(jié)能；,臨界點附近流體的溫度和壓力的微小變化將引起流體溶解能力的顯著變化，有利于后續(xù)分離過程。

二、超臨界萃取的基本原理,利用超臨界流體的特性，在較高壓力下，將溶質(zhì)溶解于流體中，然后降低流體溶液的壓力或升高流體溶液的溫度，使溶解于超臨界流體中的溶質(zhì)因其密度下降溶解度降低而析出，從而實現(xiàn)特定溶質(zhì)的萃取超臨界萃取的基本原理,液體,CO,2,超臨界流體,CO,2,氣體,CO,2,三、超臨界萃取的特點,兼具精餾和液液萃取的某些特點；,可通過調(diào)節(jié)溫度和壓力來控制萃取能力；,萃取劑分離回收方法簡單，可循環(huán)試用；,萃取溫度與萃取劑臨界溫度相關(guān)四、超臨界萃取劑,非極性,：二氧化碳、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、,環(huán)己烷、苯、甲苯等；,極性,：甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、丙酮、氨、,水等五、超臨界萃取流程,按溶質(zhì)與萃取劑的分離方法分：變壓萃取、變溫萃取、吸附萃取前兩者以溶質(zhì)為產(chǎn)品，后者以萃余物為產(chǎn)品超臨界萃取流程,。